滴定管是(TD, Ex)校準的玻璃體積計量?jì)x器,用于滴定分析。
關(guān)于等待時(shí)間:
與移液管相比,滴定管的實(shí)際使用與校準的操作與移液管不同。典型的是,滴定使用的體積總是少于標稱(chēng)量程,標準溶液是逐滴加入直至變色以防止超過(guò)滴定終點(diǎn)。
校準
AS級:“Ex + 30 s”
B級:“Ex”
實(shí)際上逐滴滴定所需的時(shí)間往往接近甚至長(cháng)于要求的等待時(shí)間。因此,AS級滴定管在實(shí)際使用時(shí)并不必需遵循30 s的等待時(shí)間。
操作
1. 使用進(jìn)行滴定的標準溶液潤洗滴定管,并且將其調至豎直狀態(tài)。確認溶液為*均勻,必需沒(méi)有渾濁,凝絮與沉淀出現。
2. 補液至略微超過(guò)零刻度。打開(kāi)滴定閥,將液體放置于不低于標稱(chēng)量程位置。如果內部有氣泡,將滴定管呈一定角度,用手指輕彈氣泡所在的位置。
3. 再次補液至略高于零刻度5 mm處。高于此處的滴定管壁不應被打濕。
4. 排液至準確地零刻度位置。重要提示:凹液面必需眼平讀取(無(wú)視差水平)。自動(dòng)回零滴定管:補液至略高于零刻度5 mm。當釋放氣閥時(shí)會(huì )自動(dòng)調零。
5. 擦拭去除任何粘附于滴定頭外的液珠。
6. 打開(kāi)滴定閥,緩慢地將標液滴入(含指示劑的)樣品中。滴頭不能接觸容器器壁。滴入標液的時(shí)候保持旋轉搖動(dòng)樣品容器,或將其放置在磁力攪拌器上。為了更容易讀取顏色改變,可將容器放置在白色底座上。當顏色改變時(shí),關(guān)閉滴定閥。滴定完成。
7. 眼平讀取排液體積。要求的等待時(shí)間(AS級:30 s)在實(shí)際滴定過(guò)程中已經(jīng)滿(mǎn)足。只有在進(jìn)行校準時(shí)才需要考慮進(jìn)行等待。
8. 滴定頭應該在器壁上一劃將任何殘留在滴定頭上的液珠刮入器壁并混入樣品。這也是一部分滴定的體積。
在進(jìn)行新一輪的滴定前,重新設置零點(diǎn),再從那里開(kāi)始滴定。
除了滴定管外,滴定時(shí)還可能用到以下儀器:
容量瓶,胖肚移液管,三角燒瓶。
滴定管類(lèi)型:
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